کروماتوگرافی گازی

کروماتوگرافی تکنیکی برای جداسازی مواد شیمیایی است که به تفاوت در رفتار تقسیم بین فاز متحرک جاری و فاز ثابت برای جداسازی اجزای یک مخلوط متکی است.

نمونه توسط یک جریان گاز متحرک از طریق یک لوله بسته بندی شده با یک جامد ریز تقسیم شده یا ممکن است با فیلمی از مایع پوشانده شود حمل می شود. کروماتوگرافی گازی به دلیل سادگی، حساسیت و کارایی آن در جداسازی اجزای مخلوط، یکی از ابزارهای مهم در شیمی است. به طور گسترده ای برای تجزیه و تحلیل کمی و کیفی مخلوط ها، برای خالص سازی ترکیبات، و برای تعیین ثابت های ترموشیمیایی مانند گرمای محلول و تبخیر، فشار بخار و ضرایب فعالیت استفاده می شود.

کروماتوگرافی گازی همچنین برای نظارت بر فرآیندهای صنعتی به طور خودکار استفاده می شود: جریان های گاز به صورت دوره ای تجزیه و تحلیل می شوند و پاسخ های دستی یا خودکار برای مقابله با تغییرات نامطلوب ساخته می شوند.

بسیاری از تحلیل‌های معمول در زمینه‌های محیطی و سایر زمینه‌ها به سرعت انجام می‌شوند. به عنوان مثال، بسیاری از کشورها برای اندازه گیری مداوم سطوح انتشار دی اکسیدهای نیتروژن، دی اکسید کربن و مونوکسید کربن، نقاط مانیتور ثابتی دارند. کروماتوگرافی گازی همچنین در آنالیز محصولات دارویی، الکل در خون، اسانس ها و محصولات غذایی مفید است.

این روش ابتدا شامل وارد کردن مخلوط یا نمونه آزمایشی به جریانی از گاز بی اثر، معمولاً هلیوم یا آرگون است که به عنوان حامل عمل می کند. نمونه های مایع قبل از تزریق به جریان حامل تبخیر می شوند. جریان گاز از ستون پر شده عبور می کند، که از طریق آن اجزای نمونه با سرعت هایی حرکت می کنند که تحت تأثیر درجه برهمکنش هر جزء با فاز غیرفرار ساکن است. موادی که برهمکنش بیشتری با فاز ساکن دارند تا حد بیشتری کند می شوند و در نتیجه از آنهایی که برهمکنش کمتری دارند جدا می شوند. همانطور که اجزاء از ستون شسته می شوند، می توان آنها را توسط یک آشکارساز تعیین کرد و/یا برای تجزیه و تحلیل بیشتر جمع آوری کرد.

حامل / آشکارساز / گاز تشکیل دهنده

آشکارساز

هیدروژن

هلیوم

آرگون

نیتروژن

مخلوط متان / آرگون

هوای مصنوعی

FID C/D سانتی متر سانتی متر دی

TCD سانتی متر سانتی متر سی سانتی متر

ECD سی سی سانتی متر سانتی متر

FPD C/D سی سی سانتی متر دی

NPD دی سانتی متر سانتی متر دی

PID سانتی متر سانتی متر سانتی متر

* ج: گاز حامل؛ د: گاز آشکارساز; M: گاز سازنده

دو نوع کروماتوگرافی گازی وجود دارد: کروماتوگرافی گازی جامد (GSC) و کروماتوگرافی گازی مایع (GLC). کروماتوگرافی گازی جامد بر اساس یک فاز ثابت جامد است که در آن حفظ آنالیت ها نتیجه جذب فیزیکی است. کروماتوگرافی گازی مایع برای جداسازی یون ها یا مولکول هایی که در یک حلال حل شده اند مفید است. اگر محلول نمونه در تماس با فاز جامد یا مایع دوم باشد، املاح مختلف به دلیل تفاوت در جذب، تبادل یون، تقسیم یا اندازه با فاز دیگر به درجات متفاوتی برهمکنش خواهند داشت. این تفاوت ها به اجزای مخلوط اجازه می دهد تا با استفاده از این تفاوت ها برای تعیین زمان عبور املاح از یک ستون از یکدیگر جدا شوند.

گاز کروماتوگرافی - گاز حامل

انتخاب گاز حامل به نوع آشکارساز مورد استفاده و اجزایی که قرار است تعیین شوند بستگی دارد. گازهای حامل برای کروماتوگراف ها باید خلوص بالا و از نظر شیمیایی نسبت به نمونه بی اثر باشند، مانند هلیوم (He)، آرگون (Ar)، نیتروژن (N2 ) ، دی اکسید کربن (CO 2 ) و هیدروژن (H2 ) . سیستم گاز حامل می تواند حاوی یک غربال مولکولی برای حذف آب یا سایر ناخالصی ها باشد.

سیستم تزریق نمونه

رایج ترین سیستم های تزریق برای معرفی نمونه های گاز، شیر نمونه گیری گاز و تزریق با سرنگ می باشد.

تزریق مستقیم با سرنگ

هر دو نمونه گازی و مایع را می توان با سرنگ تزریق کرد. در ساده ترین شکل، نمونه ابتدا به یک محفظه گرم تزریق می شود، جایی که قبل از انتقال به ستون، تبخیر می شود. هنگامی که از ستون های بسته بندی شده استفاده می شود، قسمت اول ستون اغلب به عنوان محفظه تزریق عمل می کند که به طور جداگانه تا دمای مناسب گرم می شود. برای ستون های مویرگی یک محفظه تزریق جداگانه استفاده می شود که از آن تنها بخش کوچکی از نمونه بخار/گاز به ستون منتقل می شود که اصطلاحاً تزریق تقسیم می شود. این برای اینکه ستون از نظر حجم نمونه اضافه بار نباشد ضروری است.

هنگامی که مقادیر کمی در نمونه یافت می شود، به اصطلاح در ستون تزریق می توان برای GC مویرگی استفاده کرد. نمونه مایع به طور مستقیم با یک سرنگ به ستون تزریق می شود. سپس حلال اجازه داده می شود تا تبخیر شود و غلظت اجزای نمونه صورت می گیرد. اگر نمونه گازی باشد، غلظت آن به‌واسطه تمرکز کرایو به دست می‌آید. اجزای نمونه غلیظ شده و قبل از جداسازی کروماتوگرافی با تراکم در یک تله سرد از ماتریس جدا می شوند.

تزریق با شیر/حلقه نمونه . تزریق حلقه اغلب در کنترل فرآیند استفاده می شود، جایی که نمونه های گازی یا مایع به طور مداوم در حلقه نمونه جریان دارند. حلقه نمونه در موقعیت خارج از خط با یک سرنگ یا یک پمپ اتوماتیک پر می شود. سپس حلقه به صورت سری به ستون متصل می شود و نمونه توسط فاز متحرک منتقل می شود. گاهی اوقات یک مرحله تمرکز لازم است.